硝基加氫還原反應連續(xù)流工藝開發(fā)案例

這是一個硝基加氫還原反應連續(xù)流工藝開發(fā)案例，是利用芳香族硝基化合物和氫氣進行還原反應，制備成芳香族氨基化合物，反應有固體參與，需要先將固體原料溶解，再進行反應。工藝開發(fā)的主體設備是科芯微流化工自研的立式動態(tài)管式反應器，此外還要用到的設備有高溫進料泵、恒溫加熱磁力攪拌器、高低溫一體機等。

實驗中，先用甲醇作為溶劑，對原料芳香族硝基化合物進行溶解，并加入科芯微流化工自主研發(fā)的高活性Pt/c，Pd/c加氫催化劑，然后利用高溫進料泵將含有原料和催化劑的甲醇溶液打入立式動態(tài)管式反應器中，同時通入氫氣，外接反應器專用高低溫一體機，進行控溫，讓兩種原料在動態(tài)管式反應器中充分混合和反應，后端收集反應出料。

對收集到的出料先進行過濾，回收固體催化劑，催化劑后續(xù)可以重復利用20次以上，然后再對濾液進行濃縮和水洗處理，就能獲得高純度的目標產(chǎn)物，經(jīng)檢測目標產(chǎn)物的轉(zhuǎn)化率能達到99%，對比原先的釜式工藝，使用連續(xù)流工藝，不僅可以讓反應更加安全和高效，還能將反應時間縮短到原來的1/5，同時大幅提升反應的選擇性和轉(zhuǎn)化率。